5.3.7. Порядок проведения измерений и обработка результатов

Радиометр градуируют при помощи стандартных образцов тритиевой воды (СОТВ), представляющих собой раствор окиси трития в дистиллированной воде. Поэтому для соблюдения одинаковых условий измерения исследуемую пробу необходимо вводить в сцинтиллятор только в виде дистиллята, т. е. провести перегонку (дистилляцию) пробы перед измерением. Перегонка может не потребоваться, если гашением сцинтилляций по сравнению с дистиллированной водой можно пренебречь. Так, пробы водопроводной воды, выдыхаемого конденсата не требуют предварительной подготовки. Пробы контроля внешней среды (вода открытых водоемов, снеговая и дождевая вода, вода из систем хозяйственно-бытового снабжения) требуют только освобождения от механических примесей фильтрованием через бумажные фильтры. Мочу можно подвергать очистке и обесцвечиванию, пропускать ее через активированный уголь. Если перегонка пробы невозможна или нежелательна, то необходимо предварительно определить степень гашения каждым видом проб. При концентрации трития, выходящей за верхний предел измерения радиометра, пробы подвергают предварительному разбавлению дистиллированной водой.

Перед измерением в кюветы, установленные на специальном штативе или подставке, с помощью специального сифона заливают жидкий сцинтиллятор до 0,5—0,7 их объема. Затем микропипеткой отбирают необходимый объем исследуемой пробы и вводят в кювету. Кювету заполняют сцинтиллятором до полного объема, закрывают пробкой и встряхивают несколько раз до полного растворения и перемешивания пробы со сцинтиллятором. Аналогично готовят стандартные и фоновые пробы, только вместо исследуемой пробы вводят СОТВ или дистиллированную воду такого же объема, что и исследуемая проба, чтобы гашение во всех пробах было одинаковым. Исследуемую, стандартную и фоновую пробы желательно готовить из одного и того же объема жидкого сцинтиллятора. Особенно это относится к фоновой и малоактивной исследуемым пробам, так как сцинтиллятор из разных упаковок даже одной партии может давать различный фон (например, из-за неодинакового загрязнения окисью трития из воздуха при хранении сцинтиллятора и его составляющих). Активность СОТВ, вводимой в кювету, должна находиться в пределах линейности диапазона, на котором измеряют исследуемую пробу.

Удельную активность трития в исследуемой пробе определяют относительным методом после последовательного измерения скорости счета от фоновой , стандартной и исследуемой проб по формуле

(5.22),

где — концентрация трития в СОТВ, a и — объемы введенных в кюветы СОТВ и пробы.

Относительную среднюю квадратическую погрешность измерения концентрации трития в пробе определяют по формуле:

(5.23),

где , — относительные средние квадратические погрешности измерения скорости счета исследуемой и стандартной проб соответственно; —относительная средняя квадратическая погрешность отбора необходимого объема исследуемой пробы и СОТВ; — относительная средняя квадратическая погрешность определения концентрации трития в СОТВ.

Обычно нетрудно обеспечить малое значение , так как активность трития в стандартной пробе может быть достаточно высокой. СОТВ готовят с высокой степенью точности, поэтому погрешность также невелика (3–5%). Значение определяется классом мерной посуды и составляет 0,5–2%. Таким образом, погрешность измерения малых концентраций трития определяется в основном значением величины , которое находят по формуле:

(5.24),

где и — время измерения исследуемой и фоновой проб соответственно.

Время измерения и для достижения заданного значения находят по формулам

(5.25),

.

Таким образом, число импульсов, которое необходимо набрать при измерении фоновой и исследуемой пробы (т.е. и ), чтобы обеспечить заданную относительную погрешность измерений, зависит только от соотношения скоростей счета и и заданной погрешности измерения. В табл. 5.6 приведены рассчитанные и для разных значений и .

Таблица 5.6

Число импульсов, которое необходимо набрать при измерении, для достижения заданной относительной погрешности

При определении коэффициента гашения в пробах методом внутреннего стандарта готовят и измеряют фоновую и исследуемую пробы. Затем в кюветы добавляют, как указывалось выше, небольшой объем СОТВ (не более 0,1 объема пробы) и проводят повторные измерения. По результатам измерений определяют коэффициент гашения по формуле:

(5.26),

где и — скорость счета от исследуемой и фоновой проб с добавлением СОТВ.

Метод внутреннего стандарта можно применять при коэффициенте гашения ≤ 3. Если при измерении получено > 3, то пробу следует подвергнуть дополнительной обработке (перегонке, фильтрованию и т. п.) и повторить измерение.

При определении содержания трития в малоактивных пробах необходимо учитывать возможность загрязнения окисью трития как самих проб, так и жидкого сцинтиллятора или его составляющих через воздушную среду. Поэтому измерять и хранить малоактивные пробы или сцинтилляторы необходимо в помещениях, в воздухе которых отсутствует тритий. Особую опасность в этом отношении представляет окись трития. Необходимо также особо тщательно закупоривать сосуды, в которых хранятся пробы и сцинтиллятор. Не следует также совместно хранить или транспортировать малоактивные пробы и сцинтилляторы с высокоактивными пробами. Тара, контейнеры, в которых перевозятся пробы, шкафы, в которых они хранятся, также могут стать источниками выделения трития и загрязнения проб, так как многие материалы (например, фанера) хорошо сорбируют и выделяют окись трития. Активированный уголь, применяемый для очистки проб, может также стать источником загрязнений. Поэтому при хранении активированного угля, например в полиэтиленовых мешочках, следует учитывать, что окись трития хорошо диффундирует через полиэтилен.