5.3.6. Выбор оптимального объема сцинтиллятора и пробы

При введении жидкостного радиометра в эксплуатацию проверяют соответствие параметров радиометра паспортным данным. Если условия измерения отличаются от паспортных (например, применяют сцинтиллятор другой марки, пробу иного вида или измененный объем пробы, вводимой в кювету, не тот тип измерительной кюветы и пр.), может потребоваться ряд дополнительных исследований. К ним можно отнести:

  • определение оптимального состава сцинтиллятора;
  • определение оптимального уровня заполнения кюветы;
  • определение оптимального объема пробы, вводимой в кювету для достижения максимальной чувствительности радиометра;
  • определение степени гашения сцинтилляций в зависимости от вида и объема пробы;
  • определение пределов линейности счета;
  • определение необходимого времени выдержки после растворения пробы в сцинтилляторе в случае появления хемилюминесценции или
  • определение объема вводимой в кювету пробы, при котором хемилюминесценцию можно не учитывать;
  • определение влияния засвечивания ультрафиолетовым излучением кювет с пробами.

Ниже приводится методика проведения части этих исследований.

Для выбора оптимального объема сцинтиллятора несколько кювет заполняют сцинтиллятором и добавляют стандартный образец тритиевой воды (СОТВ) и дистиллированную воду таким образом, чтобы уровень заполнения кювет был разным, но абсолютная активность трития и процентное соотношение сцинтиллятора и введенной воды во всех кюветах были одинаковыми. Определяя эффективность регистрации для разных кювет, выбирают оптимальный уровень их заполнения.

Так как вода — это гаситель сцинтилляций, то, казалось бы, нужно стремиться к наименьшему содержанию воды в сцинтилляторе, чтобы получить наибольшую эффективность регистрации. Однако на практике это не всегда справедливо, так как максимальное число зарегистрированных импульсов в большей степени зависит от объема пробы, которую можно ввести в кювету. Поэтому при малой концентрации трития в воде и достаточном количестве ее для получения большого числа импульсов (т. е. большей чувствительности радиометра) для измерения целесообразно брать больший оптимальный объем воды, несмотря на некоторое снижение эффективности регистрации.

Для определения этого оптимального объема ряд кювет заполняют сцинтиллятором и добавляют СОТВ и дистиллированную воду таким образом, чтобы уровень заполнения кюветы и абсолютная активность трития во всех кюветах были одинаковыми, а процентное соотношение сцинтиллятора и введенной воды было разное.

Аналогично готовят фоновые пробы: объем дистиллированной воды в них должен быть равен суммарному объему дистиллированной воды и СОТВ в исследуемых пробах. Затем измеряют активные и фоновые пробы. Те активные пробы, у которых произведение суммарного объема СОТВ и дистиллированной воды на скорость счета (за вычетом фона) наибольшее, будут иметь оптимальный объем введенной пробы воды.

Один из методов определения наличия и степени гашения пробой сцинтилляций – метод внутреннего стандарта. Для этого сначала измеряют фоновую и исследуемую пробу. Затем в обе кюветы вводят СОТВ (не более 0,1 объема пробы, чтобы не учитывать дополнительного гашения от введенного СОТВ) и повторно измеряют скорость счета от кювет. Наблюдаемое увеличение скорости счета будет обусловлено добавлением СОТВ, на который гашение воздействует в такой же степени, как и на пробу. По соотношению скоростей счета до и после введения СОТВ определяется коэффициент поправки на гашение.