3.2.3. Приготовление источников для измерения активности нуклидов в жидких образцах

Для, измерения, активности нуклида в жидком образце, определенное количество радиоактивного раствора берут микропипеткой из ампулы, и наносит на приготовленную подложку из тонкой пленки. После высушивания полученный источник, помещают в счетчик и измеряют скорость счета импульсов от заряженных частиц или фотонов. Эта величина является исходной. Активность нуклида в растворе определяют, внося необходимые поправки в исходную величину, и выражают в распадах в секунду на единицу массы раствора, нанесенного на подложку.

Пленочные подложки для источников приготовляют из целлулоида или перхлорвинила. Раствор целлулоида в ацетоне с добавкой амилацетата или раствор перхлорвинила в толуоле с добавкой нескольких капель скипидара накапывают пипеткой на поверхность охлажденной ниже 10° С дистиллированной воды. Полученную пленку снимают с поверхности воды на кольца из алюминиевой фольги толщиной 100 мкм; наружный диаметр колец 35 мм, внутренний — 20 мм. Полученные пленки из целлулоида имеют поверхностную плотность 8—10 мкг/см2, пленки из перхлорвинила — 4 мкг/см2.

Приготовленные таким образом пленки на кольцах покрывают с двух сторон золотом — по 10—15 мкг/см2 с каждой стороны — путем термораспыления в специальной установке. Толщина пленок вместе с золотым покрытием оценивается взвешиванием на микроаналитических весах типа СМД-1000. Общая поверхностная плотность целлулоидных пленок с золотым покрытием составляет 28—40 мкг/см2, перхлорвиниловых пленок с покрытием — 24—34 мкг/см2.

Для уменьшения влияния самопоглощения активный слой источника должен быть равномерным и однородным. С этой целью поверхность полученной подложки перед нанесением на нее радиоактивного раствора предварительно обрабатывают раствором инсулина концентрацией 0,5 международной единицы на 1 мл в кислом водном растворе. На пленку наносят 100–150 мг раствора инсулина и затем особой пипеткой отсасывают примерно 4/5 нанесенного количества. Затем пленку с остатком инсулина высушивают при комнатной температуре в присутствии хлористого кальция.

Существуют два способа нанесения измеряемого радиоактивного раствора на подложку и определения массы нанесенного раствора: экстраполяционный и пикнометрический. Первый из них заключается в том, что измеряемый раствор наносят на высушенную подложку микропипеткой, изготовленной из полиэтилена (с целью уменьшения потерь радиоактивного вещества из-за адсорбции). Количество нанесенного на подложку раствора определяют взвешиванием подложки с кольцом до и после нанесения раствора; для учета испарения раствора в процессе взвешивания делают несколько последовательных взвешиваний подложки с раствором, отмечая моменты времени каждого взвешивания. Путем экстраполяции результатов взвешиваний к нулевому моменту времени определяют массу раствора, нанесенного на подложку. Взвешивание проводят на микроаналитических весах с точностью до 0,01 мг. Погрешность взвешивания одной капли раствора массой 30—40 мг составляет 0,2%.

При использовании второго способа некоторое количество измеряемого радиоактивного раствора вводят в пикнометр из полиэтилена с длинным капиллярным отростком; для этого кончик предварительно слабо нагретого пикнометра опускают в раствор, после чего пикнометр с введенным в него раствором подвешивают к рычагу микровесов. Накапывание раствора на подложку осуществляют, поднося к телу пикнометра небольшой нагретый паяльник. Массу раствора, нанесенного на подложку, определяют по разности результатов взвешивания пикнометра с раствором до и после накалывания.

Результаты определения массы раствора, нанесенного на подложку, полученные с помощью экстраполяционного метода, оказываются на 0,5% меньше результатов, полученных пикнометрическим методом. Было показано, что пикнометрический метод дает более правильные результаты.

После высушивания изготовленный источник помещают в 4π-счетчик и измеряют активность нуклида в этом источнике с помощью описываемых ниже методик.