5.3.2. Метод вымораживания

Этот метод основан на вымораживании паров воды из контролируемого воздуха и измерении концентрации (активности) НТО в получаемом конденсате. При этом отбор проб может осуществляться как при прокачке воздуха через охлаждаемую ловушку, так и путем намораживания влаги на охлаждаемую металлическую пластину (стержень) с хорошей теплопроводностью.

В первом случае при полном улавливании влаги среднюю за время отбора пробы концентрацию НТО в воздухе можно вычислить по соотношению

(5.15),

где — удельная активность НТО в конденсате паров воды; — количество конденсата в пробе; — объем прокачанного через ловушку воздуха.

Однако полное улавливание паров воды связано с определенными трудностями. Даже при использовании в качестве охладителя жидкого азота

( = –196°С) наблюдается заметный проскок воды через ловушку. При этом его значение сравнительно трудно поддается оценке. Поэтому для уменьшения погрешности измерения концентрации НТО в воздухе целесообразно одновременно с отбором пробы определять абсолютную влажность воздуха г/м³. В этом случае при использовании прокачной ловушки или охлаждаемой пластины концентрацию НТО в воздухе можно определить по соотношению

(5.16).

Таким образом, для определения концентрации НТО необходимо отобрать пробу воды из контролируемого воздуха, определить абсолютную влажность его и измерить концентрацию НТО в этой пробе.

Блок-схема установки с использованием вымораживающей ловушки и конструкция ловушки изображена на рис. 5.4. Элементы установки, указанные на рисунке, можно заменить другими с близкими характеристиками. Элементы соединяют при помощи резиновых медицинских или вакуумных шлангов.

Рис. 5.4. Схема установки для отбора проб конденсата воздуха

Для охлаждения ловушки можно использовать практически любую доступную охлаждающую смесь. При наличии выбора для уменьшения проскока и времени отбора пробы желательно брать смесь с более низкой температурой. Широко используемый в технике для охлаждения жидкий азот обладает тем недостатком, что при использовании его происходит вымораживание из атмосферного воздуха углекислого газа, в результате чего ловушка забивается твердой углекислотой и не пропускает воздух. Поэтому при использовании жидкого азота ловушку следует охлаждать в потоке образующегося из него газа, температура которого значительно выше. Лучше для вымораживания подходят охлаждающие смеси, приготовленные на основе твердой углекислоты (сухой лед).

Для отбора проб без вымораживающей ловушки необходимы сосуд Дьюара с охлаждаемой смесью на основе углекислоты или с жидким азотом; пластины из меди, латуни, алюминия или нержавеющей стали длиной 300—400 мм, шириной 10—15 мм и толщиной 0,5—2,0 мм; прибор для определения абсолютной влажности воздуха.

В процессе отбора пробы периодически 1—2 раза в час контролируют влажность воздуха. После окончания отбора пробы выключают воздуходувку, ловушку, отсоединяют от установки и размораживают. Полученную воду переливают в пробирку, закрывают резиновой пробкой и отправляют на измерение.

При отборе проб вторым способом металлическую пластину протирают спиртом и помещают в сосуд Дьюара с охлаждающей смесью. После намерзания заметного количества снега на открытом конце пластины (10—20 мин) отбор пробы прекращают, пластину извлекают из сосуда Дьюара и помещают (обратным концом) в стеклянную пробирку. После стаивания снега пробирку закрывают резиновой пробкой и отправляют на измерение. В процессе отбора проб измеряют абсолютную влажность воздуха. Продолжительность отбора пробы этим способом не должна превышать 10—20 мин, так как в процессе отбора скорость вымораживания уменьшается, что может привести к дополнительной погрешности при измерении изменяющихся во времени концентраций.