4.4. Метод калиброванной аппаратуры

При рутинных измерениях проб постоянного состава на аппаратуре с хорошей стабильностью часто удобно пользоваться счетными коэффициентами

(4.8).

Формула (4.7) при этом принимает вид

(4.9).

Снова подчеркнем, что , , должны быть соответствующим образом нормированы. Коэффициенты находят с помощью образцовых растворов или источников периодически, но не реже, чем раз в полгода, и записывают на специальной карте с указанием даты. Указанная карта позволяет выявлять медленный дрейф параметров измерительной аппаратуры, который может быть источником систематических погрешностей измерений активности данным методом.

В некоторых случаях счетные коэффициенты находят далеко не так просто, как было показано выше. Например, при работе со спектрометрами энергии в случае селективного счета отдельных пиков конкретных нуклидов не всегда можно получить для каждого из них образцовые растворы или источники. В этих случаях с помощью ОСГИ или других имеющихся образцовых источников строят зависимость от энергии γ-излучения величины

(4.10),

где — активность образцового источника; — квантовый выход γ-излучения для используемой γ-линии; и — скорости счета γ-квантов в соответствующем участке спектра при измерениях образцового источника и фона.

Такие зависимости обычно называют кривыми счетной эффективности, или еще короче — кривыми эффективности. Для многих детектирующих систем при тщательно воспроизводимых геометрии и физических условиях измерений форма кривой эффективности остается практически постоянной. Тогда измерения активности проб с j-м нуклидом с помощью такой измерительной установки и образцового источника с другим нуклидом осуществляется с использованием формулы:

(4.11),

где — активность j-го нуклида в измеряемой пробе; — активность образцового источника; и — квантовый выход и эффективность регистрации для i-й линии образцового источника; и — квантовый выход и эффективность регистрации для k-й линии измеряемого нуклида; и — скорость счета пробы и фона в области энергий, соответствующей k-й линии; и — скорость счета образцового источника и фона в области энергий, соответствующей i-й линии.

Таким образом, получается сложное сочетание методов. Относительные измерения осуществляются методом прямых сравнений с использованием калиброванной аппаратуры, а именно аппаратуры, для которой заранее установлена форма кривой эффективности.

В тех случаях, когда проверено, что во времени достаточно хорошо сохраняются не только форма кривой эффективности, но и абсолютные значения ее ординат, вместо (4.11) можно использовать более простое выражение:

(4.12).

При этом мы получаем метод калиброванной аппаратуры в чистом виде. Возможные изменения формы кривой эффективности в первом случае, или абсолютного значения счетной эффективности — во втором, являются источниками систематических погрешностей. Эти погрешности должны быть оценены и учтены при расчете погрешности результата измерений.

Еще один пример достаточно сложных расчетов счетных коэффициентов — их нахождение способом жидкостного сцинтилляционного счета с использованием внешних стандартов. В этом случае пробу вводят в жидкий сцинтиллятор и регистрируют скорость счета . Скорость счета фона представляет собой скорость счета от измерительной кюветы с жидким сцинтиллятором без пробы. Далее подносят к кювете с препаратом и устанавливают в строго воспроизводимых условиях контрольный источник и находят скорость счета . Поскольку контрольный источник расположен вне системы проба+жидкий сцинтиллятор, его называют внешним стандартом. Установку заранее градуируют, находя зависимость счетных коэффициентов для j-го нуклида от скорости счета внешнего стандарта

(4.13).

Эта зависимость отражает корреляцию эффективности регистрации излучения j-го нуклида с эффективностью регистрации внешнего стандарта. Соотношение (4.13) позволяет рассчитывать поправки на различие эффекта тушения люминесценции в каждой конкретной счетной кювете. Расчетная формула для определения активности имеет вид

(4.14).

Часто используют не один внешний стандарт, а два и более, и расчеты активности нуклидов в измеряемых пробах проводят по специальным программам на сочлененных с измерительными установками ЭВМ.

Очевидно, в данном случае количество источников систематических погрешностей еще более возрастает, на что необходимо обратить особое внимание. И в таких сложных случаях ситуация существенно упрощается при использовании метода внутреннего стандарта.